表2. 安捷倫5110 ICP-OES的儀器條件
除了 LFP、陽極和再生材料,對所有的樣品都提供了完荃的消解,在分析之前,LFP,陽極和再生材料需要過濾,所有樣品的體積都定容到50毫升,需要注意的是,對鋰礦石和鹽提供了澄清的溶液,陰極材料根據(jù)金屬和不同的比例提供了澄清和有色的溶液,這些顏色和強度可以告訴我們一些關(guān)于 NMC 中鎳鈷比例的信息,有幾種 NMC 的配方,參見圖 2 中各種消化溶液的顏色示例。所有認證參考物質(zhì)的回收率數(shù)據(jù)見表3。無論是花瓣巖(SRM182)還是鋰云母(SRM183) ,鋰的回收率都在 96% 以上。
圖2. Li Salts 鋰鹽、NMC Cathode(鎳錳鈷三元鋰陰極)、LCO Cathode(鈷酸鋰陰極)、LFP Cathode(磷酸鐵鋰)
表3. SRM材料蒙大拿土壤II*、花瓣巖和鱗欖石的回收率
*蒙大拿州土壤II(SRM 2711a)沒有通過Li認證
我們選擇蒙大拿土壤 II (SRM 2711a)作為標(biāo)準(zhǔn),因為它類似于礦石,并被認證含有多種元素。
為了驗證我們的分析,我們在碳酸钅里中加入了 1 ppm 的低加標(biāo)和 20 ppm 的高加標(biāo),回收數(shù)據(jù)如表 4 所示,除了那些天然存在于鋰鹽中的元素外,所有元素都在它們的峰值范圍內(nèi)。注意鉀和鈉的升高值,這是已知的鋰鹽雜質(zhì)。
表4. 添加碳酸钅里的回收率-低1 ppm和高20 ppm 表 5 列出了在我們的陽極和陰極材料中發(fā)現(xiàn)的元素雜質(zhì),了解哪些元素存在并找到減少或消除它們的方法,這對于提高未來電池的性能是必要的。表 6 列出了在我們的兩種陰極材料中發(fā)現(xiàn)的
主要元素,這可以用來證明添加到陰極材料中的各種金屬的數(shù)量和比例。
表5. 元素雜質(zhì)的PPM回收率
表6. NMC和LFP中主要元素的回收率
結(jié)論
至關(guān)重要的是,制造商能夠識別鋰電池材料中存在的雜質(zhì),以確保終的電池性能不會受到影響。該行業(yè)要求使用性能更好、壽命更長的電池,這反過來又要求使用更高純度的原材料。適當(dāng)?shù)臉悠分苽?/span>為分析提供均勻的消化液,在這一過程中起著至關(guān)重要的作用。帶有 iWave 溫度控制的 MARS 6可以消化各種用于鋰電池生產(chǎn)的樣品。對于大部分的電池材料和鋰基鹽,消解的方式生成了澄清和無粒子的溶液,同時提供了一個持續(xù)的有效的LFP 陰極解析石墨的浸出,也包括陽極樣品。回收的 SRM 和實際樣品表明,微波消解是制備這些類型樣品的亻圭選擇。未來的工作將包括準(zhǔn)備沒有 HF 的樣品,以提供結(jié)果的比較,因為許多實驗室避免這種酸。