各種規(guī)格的玻璃柱子在實驗室里頭很容易得到,而且價格低廉,但玻璃柱子致命的弱點是它能承受的壓力很小,且非常容易破碎。當(dāng)由于壓力太小而導(dǎo)致流動相流速很慢的時候,高位液面或加高壓空氣(或者氮氣)的采用是一個簡單的解決辦法。在底下加真空,也能在一定程度上解決這個問題。
不銹鋼柱子具有良好的耐腐蝕、抗壓力性能,但其價格相對很貴。如果,只有很小的分離任務(wù)且經(jīng)費也允許,選擇市面上直徑為1cm的小型制備柱。有機玻璃柱子也能抗壓力耐腐蝕,相對不銹鋼柱子而言,它是半透明的,可以看到液體的運行狀態(tài),對有色的物質(zhì)其特點就更為突出。
硅膠、鍵合固定相(如C18)、離子交換樹脂 、聚酰胺、 氧化鋁、 凝膠等都可以作為色譜柱的填料。有不少文獻(xiàn)報道,對填料可以進(jìn)行一下處理提高了分離效果,如,對硅膠進(jìn)行的硝酸銀(或緩沖液)處理。
除了和分析色譜同樣的考慮外,在選用流動相時,要考慮色譜分離后面加有旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)等二次分離操作。一般來說,不宜采用高毒性溶劑,對多元溶劑要盡可能的少用。
如果產(chǎn)品中含有大量溶劑,溶劑的純度也要考慮在其中。
可以采用以下方法之一進(jìn)樣。-用注射器進(jìn)樣-用旋轉(zhuǎn)閥進(jìn)樣-通過六通閥進(jìn)樣-通過主泵進(jìn)樣-通過輔泵進(jìn)樣-固體上樣
生產(chǎn)制備色譜泵的廠商很多。根據(jù)有無脈沖、能承受的大壓力、控制的精度、售后服務(wù)等來選擇泵。
一般的分析池的大允許流速僅為5 mL/min 或者10mL/min。而專門的制備池的大允許流速可為150mL/min。有時,采用旁路分離管,將少量流體導(dǎo)入分析池進(jìn)行檢測,是一個不錯的辦法,但其濃度的誤差會相對較大。
用分析柱子在同等色譜條件下(同樣的固定相和流動相)測定保留時間后,按照單一組分的線流速(不是體積流速)一定,通過計算可以知道組分的大致保留時間區(qū)域。分析譜圖的峰形狀,對確定保留時間也有很大的參考價值。
手工餾分收集費時費力,自動餾分收集器有很大的方便。許多實驗室和工廠都采用了餾分收集器。
在制備色譜中,因為沒有必要達(dá)到分析色譜那樣的分離度,可以在一定范圍內(nèi)大大加大進(jìn)樣的濃度和體積。在做分離的時候,也有一些分析色譜的時候,不能用到的技巧。因為篇幅關(guān)系,不在這里敘述。
通過接頭或者閥門,實現(xiàn)柱子的簡單延長,或者比較方便地實現(xiàn)對其中一個(或幾個)組分的精制。
模擬移動床可以連續(xù)進(jìn)樣,并可以利用邊緣切割效用,而且采用了柱切換技術(shù),能更好的利用溶劑和填料,已經(jīng)應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。其理論和技術(shù)也日益完善。
迎頭色譜、超臨界流體色譜、逆流色譜環(huán)形色譜、氣相制備色譜等在科研和工業(yè)生產(chǎn)中也得到了應(yīng)用。
相關(guān)產(chǎn)品
快速中低壓制備色譜儀系列
流量300ml和壓力300psi
允許運行750 g或高達(dá)1-2kg的色譜柱
以較高的壓力極限純化低溶解度的樣品
12"或15"智能觸摸屏
更寬動態(tài)范圍的檢測器
改進(jìn)的基線校正支持使用吸收性溶劑
通過簡化的用戶界面更快地處理
節(jié)省空間:頂部托盤可容納四個4L的瓶子
改進(jìn)的梯度曲線可減少多達(dá)50%的溶劑
EZ Prep 中壓/高壓制備色譜一體機
中壓制備液相FLASH和HPLC高壓制備液相二合一
緊湊空間設(shè)計, 自動從正相到反相溶劑的智能切換
FLASH中壓預(yù)純化4mg-100g
HPLC高壓精純化mg-g級,純度達(dá)99%
HPLC色譜柱大直徑50mm,填料粒徑在5um以下
二元梯度流速達(dá)200 mL/min,大耐壓: 3500 psi
UV, UV/VIS, ELSD和MS等多種檢測器可選
ACCQ Prep HP150 高壓制備型HPLC色譜系統(tǒng)
流速1-150 mL/min開發(fā)分析方法和制備方法
操作壓力可達(dá)6000 psi
UV或UV/VIS基礎(chǔ)上選擇ELSD和MS檢測器
一鍵生成聚焦優(yōu)化梯度
純化時間小化,良好樣本回收率
TORRENT 大型純化制備色譜儀
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性能:1000ml/min 的流速,可快速的分離高達(dá)600g的樣品。
安全:安全性超過了法規(guī)的要求,標(biāo)準(zhǔn)配備了流動相系統(tǒng)的壓力傳感器和儀器周邊環(huán)境溶劑蒸汽傳感器,確保儀器在正常情況下運行,一旦出現(xiàn)異常及時給出報警并停機。
多功能性:用戶可使用或修改默認(rèn)的參數(shù),開發(fā)自定義的分離程序,同時所有實驗參數(shù)均可在運行過程中加以更改,可實時控制實驗過程(包括點擊并拖動修改梯度)。
操作簡便:使用Peaklrak軟件,可以非常直觀地在屏幕中了解參數(shù)。
應(yīng)用范圍:可用于工藝放大、化學(xué)研發(fā)、生產(chǎn)制造等生產(chǎn)實驗。
廣泛應(yīng)用于制藥、藥物化學(xué)、天然物質(zhì)、農(nóng)用化學(xué)、化妝品、香精香料等行業(yè)